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动态孔隙率和静态孔隙率方法

时间:2019-02-01 11:55:47 来源:凤凰彩票 作者:匿名



比表面积是指单位质量物质的总表面积,单位是m 2 /克(M2/g)。比表面积是粉末材料的重要特征之一,特别是超细粉末和纳米粉末材料,粉末颗粒越细,比表面积越大,表面活性等表面效果越强,表面吸附能力和催化能力。

由于粉末材料的颗粒非常细,粉末的形状和表面形态复杂,不可能直接测量其表面积。只能使用间接方法。多年来提出了各种测量方法,其中氮吸附法被认为是最成熟的方法,已被列入世界各国的标准。

氮吸附法基于固体表面上气体的吸附规律。例如,在液氮温度(-196℃)下,在一定的氮气压力下,任何粉末材料的表面都可以吸附氮分子,并且对应于确定平衡吸附量,这是一种纯物理吸附,即,吸附的气体分子对固体表面的附着力弱且可逆,即在回到室温的过程中所有吸附的氮分子都被解吸。

假设氮粉分子层吸附在粉末表面上,粉末的比表面积(Sg)可以通过吸附氮分子的数量和每个分子占据的面积来确定:

.................................(1)

式中:Vm氮单层吸附量(ml)

Am理论上通过Am=0.162nm2=0.162×10-18m2计算每个氮分子占据的面积

W粉末样品重量(g)

N Avogadro的常数(从物理定律中得知,在标准大气压下,1克气体的体积为22.4升或22,400毫升,分子数等于阿伏加德罗常数N=6.023×1023)

将上述特定数据代入等式(1),得到通过氮吸附法计算比表面积的基本公式:

.............................................(2)

注意,该式中的Vm是单层吸附量,但事实上,吸附在样品表面上的氮不完全是单层。为解决这一问题,Brunauer,Emmett和Taylor(Teller)提出了多分子层吸附理论,并建立了相应的吸附等温方程称为BET方程。该方程解决了从实际氮吸附量获得单层吸附量的实验方法和计算方法。这里再次介绍吸附等温线的概念:在恒定温度下,吸附在固体表面上的气体量随着吸附气体的压力而变化,因此平衡吸附量与相对压力称为恒定温度。吸附等温曲线。理论分析表明,在液氮温度下,当氮的相对压力在0.05-0.35范围内时,固体粉末表面上的氮吸附量(V)与下面的BET方程一致。氮分压(P/P0)。 :

........................(3)

式中:P氮分压

在液氮温度下P0饱和蒸汽压力(接近1个大气压)

V样品表面氮的实际吸附量

Vm形成对应于单分子吸附层的氮的量

C与样品吸附容量相关的常数

从BET方程可以看出,P/V(P0-P)相对于(P/P0)的变化是一条直线,截距为1 /Vm≤C,斜率为(C-1)/VM?℃。截距和斜率之和的倒数恰好是Vm。也就是说,Vm可以通过实验获得,即在相对压力范围内选择3到5个点(P/P0)=0.05~0.35,在每个相对压力下,实际氮吸附量(V)通过实验获得,并且将P/V(P0-P)对(P/P0)作图,并且可以获得直线,该直线是从直线的截距和斜率获得的。对应于单分子吸附层的氮量Vm和BET多层吸附理论成功地解决了获得单层吸附量的方法,并解决了通过氮吸附法测定比表面积的关键问题。理论和实验方法。

从以上描述可以看出,比表面积可以通过测量液氮温度下粉末材料表面上的氮吸附量来获得,氮吸附计是用于测量氮吸附量的仪器。

测量吸附器吸附氮的量有三种方法:

重量法:在吸附系统中,使用高精度天平直接测量氮吸附后样品的重量增加,并计算氮的量。精度取决于天平的准确性。通常认为该方法不适用于小比表面的测量;

容积法:在已知体积的封闭系统中,放置吸附材料,在一系列氮气压力下,根据气体方程计算吸附氮量,即气体质量与温度,压力之间的关系和数量;以上两者统称为静态方法,大多数国外使用静态方法而不是表面计。

动态方法:也称为连续流动色谱,动态方法的基本特征是通过气相色谱法在连续流动路径中测量粉末材料表面上的氮吸附。目前中国生产的比表面仪,包括JW系列专用表面仪,基本上采用动态方法。

摘自:中国分析仪器网络

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